Structure et propriétés sélectionnées de Al

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 14194 (2022) Citer cet article

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Le but de l'étude était de compléter les données sur l'alliage Al65Cr20Fe15 à structure de phase binaire et l'alliage Al71Cr24Fe5 à structure multiphase préparé avec deux vitesses de refroidissement différentes à partir de l'état liquide. La présence de la phase structurellement complexe Al65Cr27Fe8 a été confirmée par diffraction des neutrons, microscopie électronique à balayage avec analyse de la composition chimique et microscopie électronique à transmission. De plus, la phase Al8Cr5 à structure γ-laiton a été identifiée pour l'alliage Al71Cr24Fe5 dans les deux vitesses de refroidissement à partir de l'état liquide. En raison des caractéristiques intéressantes des alliages structurellement complexes, la résistance à l'usure, les propriétés magnétiques et les produits de corrosion après avoir effectué des tests électrochimiques ont été examinés. Sur la base des mesures de broche sur disque, un coefficient de frottement inférieur a été observé pour l'alliage Al65Cr20Fe15 (µ ≈ 0,55) par rapport à l'alliage multiphase Al71Cr24Fe5 (µ ≈ 0,6). La dureté moyenne de l'alliage biphasé Al65Cr20Fe5 (HV0,1 = 917 ± 30) était plus élevée que celle de l'alliage multiphase Al71Cr24Fe5 (HV0,1 = 728 ± 34) et des alliages monophasés Al–Cr–Fe décrits dans la littérature. De plus, l'effet bénéfique d'une solidification rapide sur la dureté a été démontré. Les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 ont montré un comportement paramagnétique, cependant l'alliage Al71Cr24Fe5 rapidement solidifié a indiqué une augmentation des propriétés magnétiques. Les alliages étudiés ont été caractérisés par la présence de couches passives après des tests électrochimiques. Une quantité plus élevée d'oxydes à la surface de l'alliage Al71Cr24Fe5 a été enregistrée en raison de l'effet positif du chrome sur la stabilisation de la couche passive.

Les alliages métalliques complexes (CMA) sont des composés cristallins intermétalliques. Les CMA sont composés de phases d'alliages structurellement complexes (SCAP)1. Ils sont caractérisés par de grandes cellules unitaires qui peuvent être composées de milliers d'atomes. Les cristaux qui contiennent plusieurs dizaines d'atomes dans leur cellule2, les quasi-cristaux et leurs approximants3 sont considérés comme des structures de type SCAP. Les alliages métalliques complexes présentent des propriétés physico-chimiques intéressantes, telles qu'une dureté élevée, un faible coefficient de frottement et une bonne résistance à la corrosion4,5. De plus, les SCAP exempts de défauts de structure peuvent être caractérisés par un haut degré d'ordre magnétique6. L'ensemble des caractéristiques uniques des alliages à structure structurellement complexe résulte des différences dans le transport des électrons et des phonons dues aux différentes structures atomiques des réseaux cristallins classiques2,7. Les principales limites pour le développement de ce groupe de matériaux sont la fabrication d'alliages monophasés structurellement complexes et les ressources informatiques et théoriques pour leur description6. Sur la base des propriétés physicochimiques, les alliages métalliques complexes ont des applications potentielles en tant que matériaux thermoélectriques, catalytiques et structurels (entre autres, dans les pièces satellites à forte charge)3,5,6. Les CMA pourraient être appliqués dans des composites ou comme matériaux de revêtement en raison du coefficient de frottement réduit4,5,8.

Les alliages Al–Cr–Fe, Al–Cu–Fe et Al–Cu–Fe–Cr ont été classés comme CMA en raison de la présence de phases d'alliage structurellement complexes4. La présence de phases de laiton γ a souvent été observée lors de la préparation de quasicristaux et de leurs approximants dans les compositions chimiques Al–Cr9,10, Al–Cr–Fe2,4,8,11,12,13,14, Al–Cu15,16 et Al–Cu–Cr17,1812. Dong9 a déclaré que les phases γ-laiton sont des approximations de quasi-cristaux. De même, Veys et al.19 ont indiqué que la phase de Al65Cr27Fe8 est un composé CMA à structure γ-laiton qui peut être considérée comme une approximation des phases icosaédrique et décagonale quasicristallines. Dans d'autres publications4,11, les alliages Al64.2Cr27.2Fe8.1 et Al66.9Cu11.6Fe11.6Cr10.6 d'alliages structurellement complexes ont été élaborés par frittage à chaud de poudres sous forme de rouleaux de diamètre 20 mm puis soumis à un traitement thermique. Sur la base de l'analyse par diffraction des rayons X, la phase Al8Cr5 a été identifiée pour l'alliage Al64.2Cr27.2Fe8.1 et la phase Al6.5Cr0.5Cu2Fe pour l'alliage Al66.9Cu11.6Fe11.6Cr10.6. Les auteurs11 ont conclu que la phase Al8Cr5 (γ-laiton) est isostructurale avec la phase Al65Cr27Fe8.

Le but du travail était de fournir des études structurales détaillées des alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 produits avec deux vitesses de refroidissement différentes à partir de l'état liquide. Outre les travaux antérieurs20, ces alliages n'ont pas encore été décrits en termes de structure. De plus, il existe encore quelques données expérimentales qui confirment les propriétés intéressantes des alliages Al–Cr–Fe avec les CMA, en particulier avec une structure binaire et multiphase4,5. Les résultats des propriétés sélectionnées telles que la résistance à l'usure, la dureté, le comportement magnétique et la composition chimique de la surface après corrosion ont été analysés.

Les éléments chimiques de Al, Cr et Fe avec une pureté de 99,99% ont été fondus dans un four à induction avec des fractions atomiques appropriées (Al71Cr24Fe5 et Al65Cr20Fe15 at.%) dans une atmosphère protectrice d'argon dans des creusets en corindon (Φ = 30 mm, H = 45 mm) puis refroidis à l'Ar. Des lingots produits avec un poids de 50 g ont été refondus et coulés avec une vitesse de refroidissement accrue à partir d'un état liquide sous pression (méthode de moulage sous pression à haute pression avec une vitesse de refroidissement ~ 103 K/s) dans un moule en cuivre refroidi à l'eau (90 × 80 × 45 mm) sous forme de plaques (30 × 10 × 1 mm). La diffraction des rayons X, les observations en microscopie optique, la spectroscopie Mössbauer, la calorimétrie à balayage différentiel et les mesures électrochimiques ont été décrites pour ces alliages dans une publication antérieure20.

Des études de diffraction neutronique ont été réalisées sur le diffractomètre à poudre neutronique MTEST au Budapest Neutron Center. Le monochromateur Cu (111) a été utilisé qui a sélectionné des neutrons avec une longueur d'onde de λ = 0,1446 nm. La plage 2θ mesurée était comprise entre 10° et 140°. Cette configuration a permis une gamme q et une résolution suffisantes pour l'identification des différentes phases présentes dans les échantillons.

Des observations d'une structure de lingot ont été faites en utilisant la microscopie électronique à balayage en mode électronique rétrodiffusé (BSE) (Supra 35, Carl Zeiss) avec analyse EDX pour identifier des cartes avec la composition chimique des phases.

La microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM) a été utilisée pour déterminer la diffraction électronique de la zone sélectionnée (SAED), la structure et la morphologie à l'aide de S/TEM TITAN 80–300. Les échantillons pour les observations HRTEM ont été réduits en poudre.

La force coercitive (Hc) et l'aimantation à saturation (Ms) ont été déterminées à partir des variations d'aimantation en fonction des champs magnétiques jusqu'à 10 kOe. Les propriétés magnétiques ont été enregistrées à l'aide d'un magnétomètre à échantillon vibrant LakeShore 7307.

Des tests tribologiques ont été effectués en utilisant la méthode pin-on-disc en utilisant CSM Instruments. Les expériences ont été réalisées sur des lingots cylindriques de rayon 26 mm et de hauteur 3 mm. Le rayon de la piste d'usure était de 8 mm. Une bille en acier 100C6 de diamètre 6 mm a été utilisée comme contre-échantillon. La vitesse linéaire était de 0,01 m/s et une charge de 10 N a été appliquée. Des observations des traces d'usure, ainsi que des mesures de leur largeur après essais tribologiques, ont été réalisées au microscope électronique à balayage (Supra 35, Carl Zeiss). Les tests de dureté ont été effectués à l'aide d'un instrument de test de dureté Future Tech FM-700 Vickers avec une charge de 100 g pendant 15 s.

Les produits de corrosion à la surface des échantillons Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 sous forme de plaques après des tests de corrosion dans une solution de NaCl à 3,5 % à 25 °C ont été déterminés par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS). Le mode profil de profondeur (DP-XPS) utilisant un spectromètre Physical Electronics (PHI 5700/660) fonctionnant sous un ultra-vide (10−9 Torr) dans un cluster UHV et une source de rayons X Al Kα monochromatique (1486,6 eV) a été utilisé. Les deux échantillons testés ont d'abord été conservés dans une préchambre maintenue sous vide (10-8 Torr) pendant au moins 1 h, puis transférés dans la chambre de mesure et analysés. Les spectres d'enquête ont été mesurés avec une énergie de passage de 187,85 eV. L'analyse du profil de profondeur (DP-XPS) a été réalisée à l'aide d'un faisceau focalisé de 1,5 kV Ar + pendant 15 min, en pulvérisant à intervalles entre les mesures. Les lignes au niveau du cœur recueillies dans l'analyse DP-XPS ont été mesurées avec une énergie de passage de 23,5 eV. Toutes les données XPS obtenues ont été analysées à l'aide du logiciel MultiPak 9.7, qui contient une base de données de référence interne et comparées à la base de données NIST XPS.

Cet article ne contient aucune étude avec des participants humains ou des animaux réalisée par l'un des auteurs.

Sur la base de l'analyse de phase fournie par la méthode XRD présentée dans20, l'alliage Al65Cr20Fe15 a été caractérisé par une structure de phase binaire (lingot : Al65Cr27Fe8 (SCAP) + Al12.59Fe6.41, plaque : Al65Cr27Fe8 (SCAP) + Al5.6Fe2), et l'alliage Al71Cr24Fe5, une structure multiphase (lingot : Cr + Al65Cr2 7Fe8 (SCAP) + Al8.26Cr4.74 + Al2Cr + Fe2CrAl + Al8Cr5 + Al45Cr7, plaque : Cr + Al65Cr27Fe8 (SCAP) + Al8.26Cr4.74 + Al2Cr + Fe2CrAl + Al8Cr5 + Al45Cr7). La présence des phases identifiées dans la structure des lingots a été confirmée par l'analyse des diffractogrammes de neutrons de la Fig. 1. La présence des phases Fe2CrAl et Cr a été exclue pour Al71Cr24Fe5 en raison du petit nombre de réflexions appariées. De plus, des observations ont été réalisées en utilisant la microscopie électronique à balayage en mode BSE avec l'analyse EDX présentée dans la Fig. 2 pour Al65Cr20Fe15 et la Fig. 3 pour les alliages Al71Cr24Fe5. Les observations au MEB ont confirmé la présence de deux phases dans la structure de l'alliage Al65Cr20Fe5. Les cartes EDX présentées permettent de supposer que la matrice d'alliage était constituée par la phase Al65Cr27Fe8 (SCAP), tandis que le rôle de phase renforçante était joué par Al12.59Fe6.41. L'identification des phases individuelles de l'alliage Al71Cr24Fe5 était difficile en raison de la présence de nombreuses phases. Cependant, des zones riches en fer ont été identifiées suggérant la présence de la phase Al65Cr20Fe8 (SCAP). Les phases Al–Cr forment une structure dendritique.

Motifs ND des alliages Al65Cr20Fe15 (a) et Al71Cr24Fe5 (b) sous forme de lingot.

Cartes EDX de l'alliage Al65Cr20Fe15 sous forme de lingot.

Cartes EDX de l'alliage Al71Cr24Fe5 sous forme de lingot.

De plus, des études avec l'utilisation de la microscopie électronique à transmission, présentées dans les Fig. 4 et 5, ont été réalisées. La présence de deux phases dans la structure de l'alliage Al65Cr20Fe15 et de phases multiples dans Al71Cr24Fe5 a été confirmée par des diagrammes de diffraction électronique de zone sélectionnés (SAED) à partir des zones des Fig. 4a et 5a. Des investigations TEM ont été réalisées pour des échantillons sous forme de plaque. L'analyse SAED a confirmé les résultats ND. Les images de transformée de Fourier inverse (IFT) montrent également des zones avec une structure ordonnée d'atomes, caractéristique des structures cristallines. Les espacements interplanaires dans les zones cristallines marquées étaient d = 0, 458 nm (Fig. 4b) et d = 0, 368 nm (Fig. 5b). Les valeurs révélées des espacements d se sont révélées proches des espacements interplanaires de la phase Al65Cr27Fe8.

Image HRTEM (a), image IFT (b) et motifs SAED (c) de la plaque Al65Cr20Fe15.

Image HRTEM (a), image IFT (b) et motifs SAED (c) de la plaque Al71Cr24Fe5.

Les alliages Al-Cr-Fe ont été décrits dans la littérature principalement en termes de formation de phases structurellement complexes. Ura-Binczyk et al.4,11 ont étudié un alliage polycristallin de Al64.2Cr27.2Fe8.1, qui a été produit par frittage à la presse à chaud des poudres intermétalliques et traité thermiquement. Les auteurs11 ont souligné que la phase γ-Al8Cr5 identifiée par DRX est isostructurale avec Al65Cr27Fe5. Dans cette étude, la phase Al65Cr27Fe6 avait des paramètres de réseau a = b = 12,6963 et c = 7,9211 et les angles entre eux α = β = 90° et γ = 120° dans la notation hexagonale, ce qui est cohérent avec les données rapportées dans les articles11,16. Selon le rapport présenté par Veys et al.19, la phase de Al65Cr27Fe8 a une structure γ-laiton et est isostructurale à Al9Cr4 cubique (avec des paramètres de réseau a = 9,4 Å).

Dans ce travail, pour l'alliage multiphase Al71Cr24Fe5, la phase Al8Cr5 a également été identifiée pour les deux vitesses de refroidissement. Les paramètres de maille dont a = b = c = 7,8050 et α = β = γ = 109,127° correspondent à la phase α-Al8Cr5, qui correspond au système rhomboédrique. Les paramètres de la maille unitaire sont conformes à la description12. Selon 10, 12, 21, la phase Al8Cr5 à structure rhomboédrique a une structure γ-laiton.

De plus, les résultats ont été comparés à une étude dans laquelle des alliages à base d'Al–Cr–Fe ont été coulés13. Deux phases ont été marquées dans l'image SEM pour l'alliage Al66Fe22Cr12 : α-Al8Cr5 et Al5Fe2. La microstructure est similaire à celle représentée sur la figure 2 pour Al65Cr20Fe1513.

De nombreux chercheurs étudient les propriétés de surface d'alliages métalliques complexes en raison de la structure électronique spécifique associée aux amas à haute symétrie et aux cellules unitaires constituées de milliers d'atomes. Les quasi-cristaux, qui font partie du groupe des alliages métalliques complexes, se caractérisent par un faible coefficient de frottement et une grande résistance à l'usure2. Pour décrire la résistance à l'abrasion, des tests tribologiques utilisant la méthode pin-on-disc ont été réalisés. Les mesures de test avec les paramètres décrits dans l'article 22 ont été effectuées, cependant, aucun signe clair d'usure n'a été observé, en raison de la faible vitesse linéaire de 0,05 m/s et de la distance de 8 m ainsi que de la charge relativement faible (FN = 2 N). Nous avons utilisé les paramètres décrits dans23. La figure 6 présente un graphique de la dépendance du coefficient de frottement à la distance, qui a été enregistrée lors du pin-on-disc pour Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 sous forme de lingots. On a pu observer que le coefficient de frottement diminuait à des valeurs d'environ 0,46 (Al65Cr20Fe15) et 0,5 (Al71Cr24Fe5) dans la phase initiale de l'étude. L'augmentation progressive était visible après une distance de 25 m, une stabilisation s'est produite, dans laquelle la valeur moyenne du coefficient de frottement était de 0,6 pour Al71Cr24Fe5 et de 0,55 pour Al65Cr20Fe15. Sur la base des mesures effectuées, il est visible que l'alliage à phase binaire Al65Cr20Fe15 était caractérisé par un coefficient de frottement inférieur par rapport à l'alliage multiphase Al71Cr24Fe5.

Courbes pin-on-disc de Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 (lingots) en tant que relation du coefficient de frottement en fonction de la distance de glissement.

Les résultats des tests pin-on-disc ont également été décrits dans24, qui a comparé les alliages Al–Cu–Fe–Cr et Al–Cu–Fe utilisés pour les revêtements. On a pu comparer que pour la composition chimique avec ajout de chrome, le coefficient de frottement était similaire aux résultats décrits dans cet article pour les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 (µ ≈ 0,6)24. Dubois et al.25,26 ont comparé les résultats de tests tribologiques pour des alliages CMA de différentes compositions chimiques. Dans la publication, les alliages orthorhombiques Al–Cr–Fe et γ-Al–Cr–Fe affichent des valeurs de coefficient de frottement comprises entre 0,5 ÷ 0,6. Cependant, il convient de noter que dans les publications25,26 les études pin-on-disc ont été réalisées sous vide. Les auteurs25,26 ont noté que les valeurs caractéristiques de frottement sont plus faibles que dans l'atmosphère atmosphérique. En effet, la couche d'oxyde a une influence significative sur la valeur mesurée du coefficient de frottement. Compte tenu du fait que les alliages décrits dans nos travaux sont binaires et multiphasés, on pourrait supposer que la résistance à l'usure est similaire aux alliages monophasés25,26.

La figure 7 montre la morphologie des traces d'usure étudiées au MEB. On a pu observer que trois types de mécanismes d'usure dominaient la trace de formation : la déformation plastique, le délaminage et l'oxydation. L'identification des mécanismes d'usure a été étayée par les résultats décrits dans l'article27. Duckham et al.28 ont étudié la résistance à l'usure des alliages quasicristallins Al–Pd–Mn et Al–Ni–Co. Des traces d'usure ont également été observées après des tests pin-on-disc utilisant des méthodes microscopiques. Les auteurs28 ont prêté attention aux fissures caractéristiques qui sont également apparues pour les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 étudiés. Ce mécanisme est appelé by28 car les fissures annulaires, caractéristiques des matériaux fragiles, indiquent la contrainte de traction maximale. L'article28 décrit également le retrait partiel de la matière, qui est un délaminage. Les publications de Dubois et al.25,26 décrivent le phénomène d'oxydation lors de tests pin-on-disc provoqué par l'atmosphère d'air, qui a été observé au MEB sous forme de débris d'oxyde. De plus, des mesures de largeur de piste d'usure ont été réalisées, dont les valeurs moyennes étaient de 1,23 (± 0,05) et 1,27 (± 0,07) pour l'alliage Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5, respectivement. Cependant, la littérature manque de données sur la largeur des traces d'usure pour des alliages similaires et les mêmes conditions expérimentales.

Morphologie de surface de la piste de frottement broche sur disque des alliages (a, b) Al65Cr20Fe15, (c, d) Al71Cr24Fe5 sous forme de lingots.

Les résultats des mesures de dureté moyenne par la méthode Vickers ainsi que l'écart type pour les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 sous forme de lingots et de plaques sont présentés sous la forme d'un graphique à barres sur la Fig. r24Fe5 728 (± 34) HV0.1. Dans le cas des deux compositions chimiques, un effet net de l'application de la vitesse de refroidissement accrue de l'état liquide a été observé en raison des valeurs obtenues de 943 (± 20) HV0,1 pour Al65Cr20Fe15 et 802 (± 43) HV0,1 pour Al71Cr24Fe5. Les valeurs obtenues semblent intéressantes du fait des données de la comparaison de la littérature25,26 selon lesquelles la dureté pour γ-Al–Cr–Fe est légèrement supérieure à 700 HV. Un autre article2 présente la valeur moyenne de la dureté Vickers pour γ-Al67.6Cr23.3Fe9.1 840 (± 50) HV.

Comparaison de dureté des alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 sous forme de lingots et de plaques.

Selon Dubois29, les quasi-cristaux et leurs approximants avec une bonne excellence de réseau sont caractérisés par des propriétés diamagnétiques dans une large gamme allant de ~ 50 K au point de fusion. Entre autres, les alliages quasicristallins Al-Cu-Fe à la température de 2–300 K (− 271–27 ℃) ont montré des propriétés diamagnétiques30. Selon l'article30, les propriétés paramagnétiques des alliages Al–Cu–Fe résultent de la participation de phases cristallines ou de défauts structuraux. Les alliages Al86Cr8Fe631, Al61.3Cr31.1Fe7.632, Al80Cr15Fe533 ont été caractérisés par des propriétés paramagnétiques. Selon Bihar et al.32, dans l'approximant γ-AlCrFe, les atomes de fer sont porteurs des moments magnétiques. Ainsi, du fait de la présence de deux et plusieurs phases dans la structure des alliages examinés, les essais magnétiques semblent constituer un complément significatif à l'état actuel des connaissances. D'autant plus qu'il existe encore peu de données sur les propriétés magnétiques des alliages structurellement complexes. Les changements d'aimantation en fonction du champ magnétique pour Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 sous forme de lingots et de plaques ont été illustrés à la Fig. 9. Les valeurs d'aimantation à saturation (Ms) et de coercivité (Hc) ont été répertoriées dans le tableau 1. Dans de nombreuses études, l'influence de la structure sur les propriétés magnétiques a été observée. Dans le cas de l'alliage Al65Cr20Fe15, l'aimantation à saturation était plus élevée pour la forme lingot. La relation était opposée et une valeur inférieure a été notée pour le lingot de la composition Al71Cr24Fe5. La coercivité était plusieurs fois supérieure pour les plaques dans les deux compositions chimiques. Elle peut être liée à des modifications de la structure sous l'influence de la vitesse de refroidissement à partir de l'état liquide. Dans les travaux34 pour les alliages à base de Fe à structure nanocristalline, des changements de coercivité résultant de la croissance des grains après recuit ont été observés. Dans ce travail, le phénomène inverse a été observé car l'augmentation des conditions de coulée conduit à la fragmentation de la structure. Les alliages étudiés ont montré des propriétés paramagnétiques. Sur la base des résultats obtenus, une diminution des propriétés magnétiques est visible ainsi qu'une augmentation de la vitesse de refroidissement à partir de l'état liquide pour l'alliage Al65Cr20Fe15 et une augmentation pour l'alliage Al71Cr24Fe5. Les propriétés paramagnétiques ont également été décrites en 2, 33 pour l'alliage monophasé Al80Cr15Fe5 de type SCAP. De plus, des alliages polycristallins et structurellement complexes Al86Cr6Fe631 et Al61.3Cr31.1Fe7.632 ont été précédemment décrits dans la littérature comme paramagnétiques. Sur la base des recherches menées, il a pu être conclu que la présence de phases cristallines dans les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 n'a pas modifié les propriétés magnétiques à température ambiante.

Magnétisation (M) en fonction du champ magnétique (µ0H) à température ambiante pour les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 sous forme de lingots (a) et de plaques (b).

La résistance à la corrosion des alliages Al–Cr–Fe a été rapportée dans l'article20. Des mesures électrochimiques du potentiel de circuit ouvert en fonction du temps et des courbes de polarisation potentiodynamique ont été enregistrées dans une solution aqueuse de NaCl à 3,5 % à une température de 25 °C. Des tests de spectroscopie d'impédance électrochimique ont également été effectués. Les paramètres électrochimiques, tels que EOCP, Ecorr, Rp et jcorr pour les alliages Al-Cr-Fe étudiés variaient, ce qui indique des différences dans le mécanisme de corrosion. Entre autres, l'alliage Al65Cr20Fe5 sous forme de plaque a montré un potentiel de corrosion plus proche des valeurs positives, bien qu'une résistance de polarisation plus élevée ait été observée pour la plaque Al71Cr24Fe5. L'analyse des produits de corrosion est un outil utile pour évaluer le comportement à la corrosion des matériaux ; cet article présente donc les résultats de l'analyse XPS pour les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 sous forme de plaques après essais de corrosion35.

Les spectres de relevé XPS pour la surface de Al65Cr20Fe15 (a) et Al71Cr24Fe5 (b) sous forme de plaques sont présentés à la Fig. 10. Les pics caractéristiques (O1s, C1s, Al2s, Al2p, Cr2p, Cr3p) et le spectre Auger (pour O KLL et C KLL) ont été identifiés. Des intensités élevées par rapport à l'énergie de liaison de l'oxygène peuvent indiquer la formation d'une couche passive dans les plaques testées. Les figures 11 et 12 présentent les lignes de niveau de cœur XPS de Al2p, Cr2p, Fe2p, O1s acquises lors des mesures de profil de profondeur pour les plaques Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5, respectivement. Comme on peut le remarquer à la surface, des pics d'énergie de liaison élevée Al2p et Cr2p typiques pour les oxydes sont évidents. Ces résultats indiquent la formation d'une couche passive de Al2O3 et Cr2O3. En plus d'éliminer les couches atomiques successives par le faisceau d'argon, Al2p et Cr2p sont typiques des éléments purs d'aluminium et de chrome. Il convient de noter que pour les deux échantillons de plaques, la raie Fe2p est typique du fer métallique avec une séparation spin-orbite d'environ ΔE ≈ 12,8 eV. Les profils de profondeur XPS pour les plaques Al65Cr20Fe15 (a) et Al71Cr24Fe5 (b) sont illustrés à la Fig. 13. Au fur et à mesure que le temps et la profondeur de pulvérisation augmentaient, les échantillons analysés présentaient une concentration atomique en pourcentage significativement plus faible de C1s, indiquant la présence d'impuretés de carbone habituellement accumulées à la surface. Dans le cas des O1, la même tendance peut être observée. L'oxygène au stade initial de la pulvérisation peut indiquer la présence d'oxygène, en tant qu'impureté typique sur la surface qui chevauche l'oxygène formé par les couches passives. Au fur et à mesure que les couches atomiques successives du faisceau d'argon sont retirées et que la profondeur du matériau testé augmente, les concentrations atomiques d'Al, Cr et Fe sont plus élevées qu'à la surface.

Spectres d'étude XPS des alliages Al65Cr20Fe15 (a) et Al71Cr24Fe5 (b) sous forme de plaques après des tests de corrosion dans une solution de NaCl à 3,5 % à 25 °C.

Lignes de niveau de noyau XPS de Al2p (a), Cr2p (b), Fe2p (c), O1s (d) de la plaque Al65Cr20Fe15 après des tests de corrosion dans une solution de NaCl à 3,5 % à 25 °C.

Lignes de niveau de noyau XPS de Al2p (a), Cr2p (b), Fe2p (c), O1s (d) de la plaque Al71Cr24Fe5 après des tests de corrosion dans une solution de NaCl à 3,5 % à 25 °C.

Résultats DP-XPS pour les alliages Al65Cr20Fe15 (a) et Al71Cr24Fe5 (b) sous forme de plaques après des tests de corrosion dans une solution de NaCl à 3,5 % à 25 °C.

Selon les données des travaux1, les alliages Al–Cr–Fe devraient être caractérisés par une bonne résistance à la corrosion, notamment avec des proportions élevées d'Al et de Cr. Ces éléments sont passivants et permettent la formation d'une couche protectrice contre une corrosion ultérieure. De plus, Ott et al.36 ont étudié l'alliage polycristallin γ-Al64.2Cr27.2Fe8.1. Sur la base des résultats36, il a été constaté que l'ajout de chrome est nécessaire pour la stabilisation de la couche passive. Par conséquent, le Cr2O3 a été identifié pour l'alliage Al71Cr24Fe5 avec une teneur en chrome plus élevée, ce qui influence positivement la résistance à la corrosion.

Des études structurales utilisant les méthodes ND, SEM-EDX et TEM ont confirmé la présence de deux phases pour l'alliage Al65Cr20Fe15 et de plusieurs phases pour Al71Cr24Fe5. Les deux alliages étaient caractérisés par la présence de la phase d'alliage structurellement complexe - Al65Cr27Fe8. La phase Al8Cr5 à structure γ-laiton a été identifiée pour l'alliage Al71Cr24Fe5 sous forme de lingot et de plaque.

L'alliage en phase binaire Al65Cr20Fe15 a montré un coefficient de frottement inférieur par rapport à l'alliage multiphase Al71Cr24Fe5. Les valeurs du coefficient de frottement étaient similaires pour les alliages CMA monophasés décrits dans la littérature lorsque l'atmosphère d'air lors des essais pin-on-disc était altérée.

L'effet bénéfique de la vitesse de refroidissement appliquée sur la dureté a été démontré pour les deux compositions chimiques. L'alliage à phase binaire Al65Cr20Fe5 a été caractérisé par des valeurs de dureté plus élevées par rapport à l'alliage multiphase Al71Cr24Fe5 et à l'alliage monophasé Al–Cr–Fe décrit dans la littérature.

Les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 étudiés ont montré des propriétés paramagnétiques. L'alliage Al71Cr24Fe5 avec une augmentation de la vitesse de refroidissement de l'état liquide a montré une augmentation des valeurs magnétiques.

Les alliages Al65Cr20Fe15 et Al71Cr24Fe5 étudiés ont été caractérisés par la présence de couches d'oxydes passifs après des tests électrochimiques : Al65Cr20Fe15 (Al2O3) et Al71Cr24Fe5 (Al2O3 + Cr2O3). L'intensité plus élevée des oxydes à la surface de l'alliage Al71Cr24Fe5 a été enregistrée en raison de la teneur plus élevée en chrome qui stabilise une couche passive.

Les données et le matériel générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Le travail a été soutenu par le Centre national des sciences de Pologne dans le cadre du projet de recherche no. 2018/29/B/ST8/02264 et la subvention statutaire de la Faculté de génie mécanique de l'Université de technologie de Silésie no. 10/010/BKM22/1107.

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Correspondance à K. Młynarek-Żak ou R. Babilas.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Reçu : 29 mai 2022

Accepté : 02 août 2022

Publié: 20 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-17870-0

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